电子探针介绍
电子探针(EPMA)和扫描电子显微镜(SEM)是用来对固体样品进行表面微区形貌观察和成分分析的仪器,是研究地球与行星科学最基础、使用最广泛的原位微束分析技术,广泛应用于矿物学、岩石学、地球化学、构造地质学、比较行星学、材料学、环境科学等生产、研究领域。
电子探针和扫描电镜是利用聚焦电子束与固体样品表面微区(微米至亚微米尺度)相互作用,产生二次电子、背散射电子、阴极荧光、特征X射线、连续X射线等信息,进行样品表面形貌观察和成分分析,从而了解样品表面形貌、矿物成分、矿物结构、矿物相关系等。电子探针和扫描电镜的功能有重合。其中电子探针侧重样品成分定量分析,主要通过能谱仪(EDS)或波谱仪(WDS)分析与样品表面组成元素有关的特征X射线波长及其强度,与标准物质对比,确定样品的元素组成及含量,其中扫描电镜功能主要协助成分信息与样品表面形貌信息匹配。扫描电镜侧重样品表面形貌观察,增加能谱仪(EDS)或波谱仪(WDS)可以进行一定的定性定量成分分析。
应用领域
(1)二次电子图像观察(SEI)
(2)背散射图像观察(BSE)
(3)阴极发光图像观察(CL)
(4)常见造岩矿物(包括氧化物、硫化物、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐等矿物)主量元素含量分析
(5)硅酸盐玻璃主要元素含量分析
(6)挥发组分(如F、Cl等)含量分析
(7)稀土矿物成分分析
(8)造岩矿物中主要元素的面扫描分析,如橄榄石中Mg、Fe、Ni等元素
(9)特定矿物中重要微量元素面扫描分析,如橄榄石中P等。
电子探针下特点
(1)样品制备简单
(2)无损
(3)原位微区分析,分析区域直径可以小于1 μm
(4)分析元素范围广,可以测试Be – U之间的元素
(5)除了单点定量分析外,可以进行定性或定量的线扫描和面扫描分析
(6)应用范围广,可测试各类固态样品
(7)分析快捷且成本较低。
现行标准
GB/T 4930-2021 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件导则 |
GB/T 17360-2020 微束分析 钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法 GB/T 20726-2015 微束分析 电子探针显微分析X射线能谱仪主要性能参数及核查方法 |
结果示例
电子探针在表面材料分析中的应用案例
1,表面形貌观察
样品:Au Particle,放大倍数:100,000,电压:30kV,分辨率:5nm
2,元素分析—点分析
电子探针分析铸铁样品中的夹杂物的成分及含量
3,元素分析—线扫描分析
电子探针用于金属基体上的Al2O3薄膜的研究
4,元素分析—面扫描分析
电子探针用于分析合金样品中Si、Ti、Fe、W元素的含量分布
样品要求:
1、样品应是固体、无毒性、无腐蚀性、无放射性、无磁性、导电性好;
2、低熔点材料、电子束照射下会分解或释放出气体的样品不能检测;
3、样品表面尽量磨得很平,表面干净无污染。