15吨手动粉末指针压片机操作说明
1、取400毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中,加入0.5%~1%样品,在红外灯下研细混匀,放入烘箱中120~150℃干燥1小时;注意:干燥温度依样品性质而定;
2、使用丙酮(或乙醇、石油醚等溶剂)棉清洗样品底座;
3、配件样品底座光面向上插入底座的圆形凹槽,样品底座光面高出底座的圆形凹槽约2毫米,将压片框架套在样品底座高出凹槽的部分;注意:压片框架、样品底座、底座大小配合,没有间隙,稍有倾斜则装不进去,若装配不顺利拿出再装,不要硬挤,正常装配时,压片框架、样品底座、底座之间可以自如旋转;
4、取样品和KBr混合粉末约200毫克,放到样品底座和压片框架形成的凹槽中,用抹刀铺平;
5、将另一样品底座光面向下插入压片框架的圆孔中,旋转样品底座使粉末均匀平铺(否则所得压片有白斑);注意:正常装配时,压片框架、样品底座、底座之间可以自如旋转;
6、将压片框架准确放在底座上,旋转压片框架以确认安装正确;
7、将弹簧放在压片框架上,模压杆插入压片框架中,装配好的压片模具移至
15吨手动粉末指针压片机下;
8、气体出口与真空泵相连,压片前抽真空5分钟;(真空泵为选配件)
9、红外压片机阀门拧至lock,加压至80KN,停留5~10分钟,停留时间越长压片越透明,但超过10分钟则没有明显变化;
10、红外压片机阀门拧至open,压片模具移下压片机,拆下模压杆、压片框架、弹簧;
11、将连接在一起的样品底座、压片框架从底座上取下,放在模压底座上;
12、安装压片框架(同步骤6),模压冲杆插入压片框架中,置于压片机下,(无须抽真空),压片机阀门拧至lock,加压至模压冲杆的上檐与压片框架接近;
13、红外压片机阀门拧至open,拆下模压冲杆和压片框架,得到样品的KBr片;
14、用丙酮棉清洗所有与KBr接触过的配件,特别是样品底座和压片框架,以免生锈,放入干燥器备用。